Optima 7000DV操作规程

Optima  7000DV操作规程

前言：Optima  7000DV型号ICP-OES主机包含三个主要部分：光谱仪、ICP光源和进样系统，每一个部分里面又分为几个不同的模块。这种模块化的设计主要便于使用、检测和维修。

光谱仪部分包含光学系统模块、光谱仪电子学模块和光谱仪气路模块。ICP光源部分包含射频发生器模块、高压电源模块和等离子体气路模块。进样系统部分包含便于拆卸的矩管模块、雾室和雾化器模块和蠕动泵模块。

 

除主机之外另有三个附属部分：空气压缩机、冷却循环水、废气抽风。

 

                                

• 开机
  1.  打开通风系统，打开氩气80~90 psi, 氮气吹扫气（本仪器用氩气代替）40psi , 切割气70 psi , 循环水温度20℃；氩气纯度达到99.999%以上。

 

1.  打开计算机和主机，打开空气压缩机、冷却循环水、废气抽风。

 

1.  双击桌面上Winlab 32 进入工作界面。等待仪器自检完成。

 

1.  安装好样品管 sample  tubing和废液管drain  tubing 。点击Plamsa 图标，进入plasma  control对话框，点击Plasma  On。

 

1.  在Plasma  Control对话框中，检查Gas Flows气体流量，三个数值分别为15， 0.2， 0.80 L/min  ；功率设置为RF  Power 1300 WATTS ； 蠕动泵速正常为1.5 ml/min 。

 

1.  点燃等离子炬后机器预热15分钟，可以正常工作。刚开机后，先将进样管放入纯水中，冲洗3分钟，然后用5% HNO3中冲洗5分钟左右，继续冲水也可以按Flush按键快速冲洗，保持进样管道的洁净。

 

• 方法编辑和使用

2.1  在方法编辑Method Editor对话框：光谱仪定义元素页中Spectrometer  Define  Elements,直接输入待测元素符号或点击元素周期表Periodic  Table,选择待分析元素，在波长下拉菜单中，选中所需要的波长（或在波长表中，选中所需要的波长）。

 

1. 在光谱仪设置页面中Spectrometer Settings,读取参数时间Real  Parameters  Time，小值min为5，大值max为20，一般选用自动。延迟时间Delay Time为60，可以根据进样元素多少和重复次数设定，一般30秒即可；重复次数Replicate为1或3次。吹扫气流Purge Gas Flow：在190nm以下，正常吹扫 1L/min ,高High吹扫5L/min。

 

2.3  光谱窗口Spectral Windows：可以设置观察窗口和自动积分窗口。观察窗口是指要收集的等离子体发射数据所在的波长范围，其中可以调整观察下限和观察上限。自动积分窗口是指根强度信号计算积分时间所用的波长范围，也可以设置上下限。

 

1. 取样器Sampler等离子体Plasma页中：可以设置等离子体气流、射频功率、观测距离、等离子体体观测方向和光源稳定延迟等。

 

等离子体状况Plasma Conditions：对所有元素均相同：将对所有元素使用相同的气流、射频功率、观测距离和等离子体观测模式；随元素而变：则可以为每个元素不同的参数，在表中输入所需的值。

 

等离子体气溶胶类型Plasma Aerosol type：可以选择用于分析的气溶胶类型。湿：如果试样气溶胶是通过使用气动雾化器（如交叉气流雾化器）雾化溶液生成的；干：如果试样气溶胶是通过超声波雾化器去掉溶液中的溶剂后生成的，或者是由固态试样直接产生的（如激光制样）

 

观测方式选择：轴向、径向、轴向衰减、径向衰减。

 

采样器蠕动泵Sampler Peristaltic pump：选择分析过程中泵入等离子体的试样溶液流量，以ml/min为单位。正常样品流速Sample Flow Rate：1.50ml/min，冲洗时间Flush Time：清洗时间和读数延迟之间时间（如果存在），在此期间，泵将以试样冲洗流量吸入试样溶液，有效的输入范围为：0~999，该值通常设置为等于试样从试样容器达到雾化器所需的时间（尽管通常会以高流速泵送试样）

 

2.5  处理Process光谱峰处理Specral Peak Processing页中，可以选择分析物强度峰的测量方式。如果愿意，可以为每个分析物设置不同的峰算法：峰面积、峰高度、MSF。

 

2.6  校准Calibration定义标样Define Standards页中，可以选择要用于校准空白、标样、试剂空白和其他校准溶液的识别码和自动取样器位置。本机器没有安装自动取样器，自动取样器位置需要设置为0。

校准Calibration校准单位和浓度Calib Units and Concentrations页中，可以选择校准标样的单位和浓度（即输入样品浓度标准点）。

校准Calibration空白用法Blank Usage页中，可以选择在分析过程中校准元素使用的校准空白。也可以确定是将空白从分析物强度中减去，还是将空白用于校准，还是两者都采用。

校准Calibration方程式和试样单位Equations  and  Sample  Units页中，可以选择要使用的校准方程式类型以及试样的单位和浓度报告格式，如：线性，计算截距、线性通过零点、线性，插入法等。单位可以选择：mg/L、mg/kg、wt%等。

 

2.7  保存方法，点击文件下拉菜单另存为方法，并编辑名字

 

3   分析控制

 

3.1  手动分析控制Manual  Analysis  Control窗口，在结果数据组名称栏中，点击打开，输入需要保持的结果数据名，点确定。

 

3.2  点击分析空白Analyze  Blank、分析标准Analyze  Standard 1，2，3、试剂空白Reagent  Blank、分析样品Analyze  Sample等。

在分析过程中，选择结果数据组名称时，将自动选中此框（显示一个复选标记），表明将保存数据。

在工作区中，选择手工分析窗口、光谱显示、校准曲线、结果；在文件另存为工作区域，在对话框中，输入文件名，如：Maunal。点Save保存。

 

1.  查看结果

点Results，查看检测结果。需要查看已经做过的样品结果时，可以点数据再处理Reprocess，在再处理栏中，点浏览Browse，出现选择数据组对话框，选择要处理的数据文件，点确定。在文件File下拉菜单从结果库导入方法（若方法没有改变，可以点文件→打开→方法）

 数据再处理，输入重量、单位、制备样品体积、稀释前体积、稀释后体积等（或分析前试样信息文件中输入）。点分析下拉菜单→新建校准（调回原校准）→清除结果显示→再处理；打开结果，点文件下拉菜单→打印→当前窗口。

 

蕞