首页 >> 技术文章 >> Optima 7000DV操作规程

Optima 7000DV操作规程

  • 发布日期:2020-09-10      浏览次数:669
    • Optima  7000DV操作规程

      前言:Optima  7000DV型号ICP-OES主机包含三个主要部分:光谱仪、ICP光源和进样系统,每一个部分里面又分为几个不同的模块。这种模块化的设计主要便于使用、检测和维修。

      光谱仪部分包含光学系统模块、光谱仪电子学模块和光谱仪气路模块。ICP光源部分包含射频发生器模块、高压电源模块和等离子体气路模块。进样系统部分包含便于拆卸的矩管模块、雾室和雾化器模块和蠕动泵模块。

       

      除主机之外另有三个附属部分:空气压缩机、冷却循环水、废气抽风。

       

                                      

      • 开机
        1.  打开通风系统,打开氩气80~90 psi, 氮气吹扫气(本仪器用氩气代替)40psi , 切割气70 psi , 循环水温度20;氩气纯度达到99.999%以上。

       

      1.  打开计算机和主机,打开空气压缩机、冷却循环水、废气抽风。

       

      1.  双击桌面上Winlab 32 进入工作界面。等待仪器自检完成。

       

      1.  安装好样品管 sample  tubing和废液管drain  tubing 。点击Plamsa 图标,进入plasma  control对话框,点击Plasma  On

       

      1.  Plasma  Control对话框中,检查Gas Flows气体流量,三个数值分别为15 0.2 0.80 L/min  ;功率设置为RF  Power 1300 WATTS 蠕动泵速正常为1.5 ml/min

       

      1.  点燃等离子炬后机器预热15分钟,可以正常工作。刚开机后,先将进样管放入纯水中,冲洗3分钟,然后用5% HNO3中冲洗5分钟左右,继续冲水也可以按Flush按键快速冲洗,保持进样管道的洁净。

       

      • 方法编辑和使用

      2.1  在方法编辑Method Editor对话框:光谱仪定义元素页中Spectrometer  Define  Elements,直接输入待测元素符号或点击元素周期表Periodic  Table,选择待分析元素,在波长下拉菜单中,选中所需要的波长(或在波长表中,选中所需要的波长)。

       

      1. 在光谱仪设置页面中Spectrometer Settings,读取参数时间Real  Parameters  Time,小值min5,大值max20,一般选用自动。延迟时间Delay Time60,可以根据进样元素多少和重复次数设定,一般30秒即可;重复次数Replicate13次。吹扫气流Purge Gas Flow:在190nm以下,正常吹扫 1L/min ,High吹扫5L/min

       

      2.3  光谱窗口Spectral Windows:可以设置观察窗口和自动积分窗口。观察窗口是指要收集的等离子体发射数据所在的波长范围,其中可以调整观察下限和观察上限。自动积分窗口是指根强度信号计算积分时间所用的波长范围,也可以设置上下限。

       

      1. 取样器Sampler等离子体Plasma页中:可以设置等离子体气流、射频功率、观测距离、等离子体体观测方向和光源稳定延迟等。

       

      等离子体状况Plasma Conditions:对所有元素均相同:将对所有元素使用相同的气流、射频功率、观测距离和等离子体观测模式;随元素而变:则可以为每个元素不同的参数,在表中输入所需的值。

       

      等离子体气溶胶类型Plasma Aerosol type:可以选择用于分析的气溶胶类型。湿:如果试样气溶胶是通过使用气动雾化器(如交叉气流雾化器)雾化溶液生成的;干:如果试样气溶胶是通过超声波雾化器去掉溶液中的溶剂后生成的,或者是由固态试样直接产生的(如激光制样)

       

      观测方式选择:轴向、径向、轴向衰减、径向衰减。

       

      采样器蠕动泵Sampler Peristaltic pump:选择分析过程中泵入等离子体的试样溶液流量,以ml/min为单位。正常样品流速Sample Flow Rate1.50ml/min,冲洗时间Flush Time:清洗时间和读数延迟之间时间(如果存在),在此期间,泵将以试样冲洗流量吸入试样溶液,有效的输入范围为:0~999,该值通常设置为等于试样从试样容器达到雾化器所需的时间(尽管通常会以高流速泵送试样)

       

      2.5  处理Process光谱峰处理Specral Peak Processing页中,可以选择分析物强度峰的测量方式。如果愿意,可以为每个分析物设置不同的峰算法:峰面积、峰高度、MSF

       

      2.6  校准Calibration定义标样Define Standards页中,可以选择要用于校准空白、标样、试剂空白和其他校准溶液的识别码和自动取样器位置。本机器没有安装自动取样器,自动取样器位置需要设置为0

      校准Calibration校准单位和浓度Calib Units and Concentrations页中,可以选择校准标样的单位和浓度(即输入样品浓度标准点)。

      校准Calibration空白用法Blank Usage页中,可以选择在分析过程中校准元素使用的校准空白。也可以确定是将空白从分析物强度中减去,还是将空白用于校准,还是两者都采用。

      校准Calibration方程式和试样单位Equations  and  Sample  Units页中,可以选择要使用的校准方程式类型以及试样的单位和浓度报告格式,如:线性,计算截距、线性通过零点、线性,插入法等。单位可以选择:mg/Lmg/kgwt%等。

       

      2.7  保存方法,点击文件下拉菜单另存为方法,并编辑名字

       

      3   分析控制

       

      3.1  手动分析控制Manual  Analysis  Control窗口,在结果数据组名称栏中,点击打开,输入需要保持的结果数据名,点确定。

       

      3.2  点击分析空白Analyze  Blank、分析标准Analyze  Standard 123、试剂空白Reagent  Blank、分析样品Analyze  Sample等。

      在分析过程中,选择结果数据组名称时,将自动选中此框(显示一个复选标记),表明将保存数据。

      在工作区中,选择手工分析窗口、光谱显示、校准曲线、结果;在文件另存为工作区域,在对话框中,输入文件名,如:Maunal。点Save保存。

       

      1.  查看结果

      Results,查看检测结果。需要查看已经做过的样品结果时,可以点数据再处理Reprocess,在再处理栏中,点浏览Browse,出现选择数据组对话框,选择要处理的数据文件,点确定。在文件File下拉菜单从结果库导入方法(若方法没有改变,可以点文件→打开→方法

       数据再处理,输入重量、单位、制备样品体积、稀释前体积、稀释后体积等(或分析前试样信息文件中输入)。点分析下拉菜单→新建校准(调回原校准)→清除结果显示→再处理;打开结果,点文件下拉菜单→打印→当前窗口。

       

    网站首页 | 走进我们 | 新闻中心 | 产品中心 | 技术文章 | 联系我们

    地址:厦门市思明区湖滨北路10号新港广场北楼5H3单元   技术支持:化工仪器网   站点地图   管理登陆

    ©2022 厦门碧帆仪器设备有限公司 版权所有   备案号:闽ICP备2020016692号-1

    在线咨询
    在线客服
    咨询热线

    18359270980

    [关闭]